哈希COD测定仪操作注意事项
时间:2021-10-18 04:53 点击次数:691
COD测定仪是一种化学需氧量测试仪器。测定原理为快速催化法(铬法)。冷光源陈列技术应用,使用光源灯的寿命长达10万小时,测定参数光路的切换由手动便成为自动切换,消除了人为转动的误差因素。适用于在实验室、野外快速、准确测量污水的化学需氧量。在COD测定过程中产生的废液中,含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞,属于危险废物,应该作为危险废物专门处理,不得直接排往下水道中。
COD测定仪的操作注意事项有哪些:
1.测量前仔细擦拭比色管外部。比色管插入比色孔时一定保证比色管上的白色椭圆标签面对操作者方向。
2.水样的氧化回流应该在通风橱内进行,以防氯气之类的有害气体妨碍操作人员的健康。
3.消解完放置1-2分钟,是否用水冲洗比色管均要用干滤纸或纸巾仔细擦拭试管外部。
4.测定低浓度COD的水样时,还要考虑一些可能的影响因素,如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水,随着放置时间的增加,其COD值也会逐渐增加,有时甚至达到10mg/L以上
5.在水样冷却过程中沉淀产生也严重影响测量结果。
6.在标准方法中,回流温度为145~148℃,冷却水的流量应控制在用手触摸冷凝管外壁不能有温感,否则水样中的低沸点有机物也会挥发损失,使测定结果偏低。水样回流消解结束后,加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入,以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。
7.混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,打开冷凝水后,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。
8.对于污染严重的水样,特别是工业污染源的水样,可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂,放入10*150mm的硬质玻璃试管中,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变为蓝绿色,若呈现蓝绿色的话,应再适当的少取试料,重复以上实验,直至溶液不再变蓝绿色为止。
9.由于方法的检出下限为10mg/L,在10~30mg/L间的COD测定一定要采用0.025mol/L的重铬酸钾溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定,为了减少测定的相对标准偏差,建议加大试样的取样量,取50.0mL,平行测定也以三次以上为宜。为减少滴定误差,可采用50.0ml的取样量。