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实际做水质检测时,氨氮为什么常常大于总氮

时间:2022-10-13 15:20 点击次数:5761
 

水样检测时,氨氮为什么常常大于总氮?


首先我们了解下总氮和氨氮的关系。按环境标准HJ 636-2010和HJ 535-2009描述,总氮是在标准规定的条件下,能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和,包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮;氨氮是以游离态的氨或铵离子等形式存在。


从中可知,总氮是包含氨氮的,理论上总氮只会大于或等于氨氮。

但在实际测定中,氨氮>总氮的情况还是很常见的。 对于这种现象来说,一般看法是样品中氨氮含量较高时,加入碱性过硫酸钾,在碱性条件下形成氨水,氨水挥发生成氨气,从比色管中释放出来,导致测定的总氮量只包含了部分氨氮,从而低于氨氮含量。因此,利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法处理样品时,可以在所有样品都加入过硫酸钾溶液后,统一加盖。这样就给氨氮含量较高的样品中氨氮以氨气形式挥发出来创造了时间。

氨氮>总氮的原因分析:


1、总氮检测过程中,需要高温消解,温度过低时,转化不完全就会导致结果偏低;

2、消解时间不足时,转化不彻底,也会导致总氮结果偏低;

3、检测过程中,有时消解过程中塞子没拧紧,氨氮逸出,也会导致结果偏低。特别是当水样氨氮占比很大时,氨氮都没有被转化成硝酸盐氮,这时总氮的结果和氨氮结果相比差距就很大了。

4、检测中常见的失误原因引起。例如未按规范采集、保存样品,引入了其他干扰;没有做好前处理如去除浊度干扰;实验环境中没有保证无氨环境,存在高浓度氨氮物质;

5、试剂方面存在问题引起。例如检测总氮时过硫酸钾不纯,检测氨氮时,纳氏试剂变质以及标准曲线没有及时检验准确性;

此外,分析人员、氨氮分析设备带来的误差,例如氨氮、总氮的测定通常是由不同的分析人员进行,有时在不同设备不同日期进行,这些都会引起一些误差。

如何解决这个问题:

1、选择标准化成品试剂。总氮、氨氮项目的检测,需要用到多种试剂,自行配制过程繁琐且质量控制难,出现问题时难以排查。

2、检测样品过程中,使用多种质量控制措施。例如空白试验,当空白试验出现异常,应检查试验用水、试剂、器皿等的污染情况;同时可以做平行样、测定加标样;做一个标准曲线中间浓度点的标准样品,多种措施保证整个检验体系是受控的。可以选择带有质控功能的检测设备,降低质量控制操作的难度。

3、注意氨氮检测仪检测过程中的细节。例如消解时间与温度要和操作手册一致;消解时拧紧瓶盖;按规范采集、保存水样在无氨的实验室环境中检测总氮和氨氮;玻璃器皿用盐酸1+9或硫酸1+35浸泡,用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次,洗净后立即使用。

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